使用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí),需要注意以下多個(gè)方面以確保實(shí)驗(yàn)安全、高效地進(jìn)行:
一、設(shè)備檢查與準(zhǔn)備
1、接口磨合:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和循環(huán)水真空泵的各個(gè)接口需要磨合,確保潤(rùn)滑和密封良好。定期檢查并更換真空管,以保證真空性能。
2、部件完整性:檢查玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現(xiàn)象,避免實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生意外。同時(shí),確保所有連接部件安裝正確且牢固。
3、清潔干燥:在使用前,將蒸發(fā)瓶和冷凝管進(jìn)行清洗和干燥,以確保無(wú)雜質(zhì)的溶劑可以被蒸發(fā)出來。特別是玻璃零件要輕拿輕放,每次安裝前確保已經(jīng)洗凈、烘干。
二、操作過程注意事項(xiàng)
1、裝液量控制:濃縮時(shí),液體不要裝太多,一般不超過容器的1/2,避免暴沸和污染。平底燒瓶?jī)?nèi)液體高度不要超過瓶身的三分之一。
2、轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié):剛開始時(shí),不要轉(zhuǎn)太快,以免真空度不足導(dǎo)致瓶子脫落或出現(xiàn)漏氣甩出的情況。根據(jù)溶液的性質(zhì),設(shè)置合理的轉(zhuǎn)速,粘度大的溶液轉(zhuǎn)速不易過快。
3、溫度控制:通常先抽真空再升溫,并注意及時(shí)放氣,以減少暴沸的發(fā)生。特別是酒精與水混合液在濃縮時(shí)特別容易暴沸,需格外注意。同時(shí),要根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需,適當(dāng)調(diào)整加熱溫度,避免過高溫度造成溶劑的燃燒或過低溫度無(wú)法蒸發(fā)。
4、真空度控制:若真空抽不上來或真空度變小,需檢查各接頭、接口是否密封良好,密封圈、密封面是否磨損嚴(yán)重,主軸與密封圈之間是否涂好真空脂,以及真空泵及其皮管是否漏氣等。
5、安全防護(hù):在操作旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí),需要佩戴防護(hù)眼鏡、實(shí)驗(yàn)手套等個(gè)人防護(hù)裝備,以防止溶劑濺射造成傷害。此外,還應(yīng)確保操作臺(tái)面整潔干燥,避免液體濺到儀器上或操作臺(tái)上。
三、結(jié)束階段注意事項(xiàng)
1、卸真空與關(guān)泵順序:濃縮完成后,關(guān)泵時(shí)需注意先卸真空,再關(guān)閉水泵的電源。在卸真空時(shí),要保護(hù)好瓶子,避免掉入水中。同時(shí),觀察另一抽氣口是否在使用,避免造成倒吸。
2、廢液處理:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接收瓶中的廢液不要直接倒入下水道,應(yīng)放入專門的廢液瓶中處理。
四、儀器維護(hù)與保養(yǎng)
1、定期清潔:定期對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的儀器和部件進(jìn)行維護(hù)和清潔,特別是需要清洗蒸發(fā)瓶、冷凝管和加熱器等零部件,以保持其表面的干凈和無(wú)雜質(zhì)。
2、密封圈檢查:定期對(duì)密封圈進(jìn)行檢查和清潔,用軟布將密封圈擦拭干凈,然后涂上真空脂,重新裝回。
3、儀器存放:儀器工作結(jié)束以后,及時(shí)關(guān)閉開關(guān),并拔下電源。用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種污漬,清洗燒瓶,保持儀器清潔。
使用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí),從設(shè)備檢查與準(zhǔn)備到操作過程再到結(jié)束階段及后續(xù)維護(hù)保養(yǎng),每個(gè)環(huán)節(jié)都至關(guān)重要。只有嚴(yán)格按照規(guī)范操作,注重細(xì)節(jié),才能確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果,同時(shí)延長(zhǎng)儀器使用壽命。